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几种常见的差示扫描量热分析法
点击次数:68 发布时间:2021-07-16
  差示扫描量热分析(DifferentialScanningCalorimetry,简称DSC),是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。
 
  差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小,检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高,可进行热量的定量分析工作。
 
  功率补偿型差示扫描量热法是采用零点平衡原理。该类仪器包括外加热功率补偿差示扫描量热计和内加热功率补偿差示扫描量热计两种。
 
  外加热功率补偿差示扫描量热计的主要特点是试样和参比物仍放在外加热炉内加热的同时,都附加有具有独立的小加热器和传感器,即在试样和参比物容器下各装有一组补偿加热丝。其结构如图5.6,整个仪器由两个控制系统进行监控,其中一个控制温度,使试样和参比物在预定速率下升温或降温,另一个控制系统用于补偿试样和参比物之间所产生的温差,即当试样由于热反应而出现温差时,通过补偿控制系统使流入补偿加热丝的电流发生变化。例如当试样吸热时,补偿系统流入试样侧加热丝的电流增大;试样放热时,补偿系统流入参比物侧加热丝的电流增大,直至试样和参比物二者热量平衡,温差消失。这就是所谓零点平衡原理。这种DSC仪经常与DTA仪组装在一起,通过更换样品支架和增加功率补偿单元达到既可作为差热分析又可作为差示扫描量热法分析的目的。
 
  内加热功率补偿差示扫描量热计则无外加热炉,直接用两个小加热器进行加热,同时进行功率补偿。由于不使用大的外加热炉,因此仪器的热惰性小、功率小、升降温速度很快。但这种仪器随着试样温度的增加,样品与周围环境之间的温度梯度越来越大,造成大量热量的流失,大大降低了仪器的检测灵敏度和精度。因此这种DSC仪的使用温度较低。
 
  热流型差示扫描量热法主要通过测量加热过程中试样吸收或放出热量的流量来达到DSC分析的目的,有热反应时试样和参比物仍存在温度差。该法包括热流式和热通量式,两者都是采用差热分析的原理来进行量热分析。
 
  热流式差示扫描量热仪的构造与差热分析仪相近,如图5.7所示。它利用康铜电热片作试样和参比物支架底盘并兼作测温热电偶,该电热片与试样和参比物底盘下面的镍铬丝和镍铝丝组成热电偶以检测差示热流。当加热器在程序控制单元控制下加热时,热量通过加热块对试样和参比物均匀加热。由于在高温时试样和周围环境的温差较大,热量的损失较大。因此在等速升温的同时,仪器自动改变差示放大器的放大系数,温度升高时,放大系数增大,以补偿因温度变化对试样热效应测量的影响。
 
  热通量式差示扫描量热法的检测系统如图5.8所示。该类仪器的主要特点是检测器由许多热电偶串联成热电堆式的热流量计,两个热流量计反向联接并分别安装在试样容器和参比容器与炉体加热块之间,如同温差热电偶一样检测试样和参比物之间的温度差。由于热电堆中热电偶很多,热端均匀分布在试样与参比物容器壁上,检测信号大,检测的试样温度是试样各点温度的平均值,所以测量的DSC曲线重复性好、灵敏度和精确度都很高,常用于精密的热量测定。

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