同步热分析仪（STA）通过同步测量热重（TG）与差示扫描量热（DSC）信号，实现材料热性能的多维度分析。为确保数据可靠性，需定期进行关键维护与校准，重点围绕温度精度与灵敏度优化展开。
关键维护实践
传感器清洁与老化检查
热电偶维护：实验后用无尘布擦拭热电偶表面，避免样品残留物（如氧化物、聚合物）覆盖导致信号衰减。每季度用标准熔点样品（如铟、锌）测试热电偶响应，若熔点偏差超过±0.5℃，需更换热电偶。
天平校准：每月用标准砝码（如100mg、500mg）校准TG天平，确保称量精度≤±0.1%。若环境湿度＞70%，需增加校准频率至每周一次，防止水分吸附影响称量。
炉体与气氛系统维护
炉体清洁：每半年清理炉膛内积灰，使用吸尘器配合软毛刷，避免刮伤加热元件。对于高温炉（＞1000℃），需检查热电偶保护套管是否开裂，防止氧化铝粉末脱落污染样品。
气体管路检漏：每月用肥皂水检查进气口、出气口及密封圈，确保无泄漏。若使用惰性气体（如氮气），需监测流量稳定性，波动超过±5%时需更换质量流量计。
温度与灵敏度校准实践
温度校准
多点标定法：选用3-5种标准物质（如铟、锌、铝），覆盖仪器量程（如室温至1500℃）。以铟为例，其熔点为156.6℃，若实测值偏差＞±0.3℃，需调整仪器温度补偿系数。
升温速率验证：在10℃/min、20℃/min等常用速率下测试标准物质，确保温度滞后时间＜5秒，否则需优化加热模块PID参数。
灵敏度校准
DSC信号基线校正：空载运行时采集基线数据，若存在线性漂移（＞±5μV/min），需通过软件扣除背景信号；非线性漂移则需检查热电偶连接是否松动。
热流信号标定：使用已知热焓的标准样品（如蓝宝石），在相同实验条件下（如氮气氛围、10℃/min）测试其熔融峰面积，若实测值与理论值偏差＞±2%，需调整仪器增益系数。
总结
通过定期维护传感器、炉体与气体系统，并结合标准物质进行温度与灵敏度校准，可显著提升STA数据的重复性与准确性。建议建立校准档案，记录每次校准的参数与结果，为仪器长期稳定性追踪提供依据。对于高精度需求场景（如医药研发），可缩短校准周期至每月一次，并引入第三方计量机构进行溯源验证。
更新时间：2025-12-17
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