膜片式无托槽正畴矫治器(透明矫治器)是使用热塑性聚合物膜片,在患者牙齿模型上经加热加压加工制成的可摘式矫治器。其原材料膜片的热学性能直接影响矫治器的成型质量、力学性能及临床使用效果。因此,对膜片材料进行全面的热分析测试是产品研发与质量控制的关键环节。
本报告采用差示扫描量热法(DSC),对正畴矫治器用膜片材料进行系统的热学性能表征。其中,TGA测试依据 YY/T 1819-2022《牙科学 正畴矫治器用膜片》标准执行,DSC测试参考该标准中关于热成型对膜片性能影响研究的要求,用于评估材料的玻璃化转变温度(Tg)等热学参数。

DSC测试参考 YY/T 1819-2022 标准中关于热成型对膜片性能无影响研究(FTIR、DSC)、软化温度研究及热成型温度研究的要求。DSC可用于测定材料的玻璃化转变温度(Tg)、软化温度、结晶/熔融行为等热学参数,为热成型工艺参数的优化提供依据。

图1为膜片样品的DSC测试曲线。曲线包含三个步骤:第一次升温(绿色曲线、第[1]步)、降温(蓝色曲线、第[2]步)和第二次升温(粉色曲线、第[3]步)。


第一次升温曲线分析:第一次升温过程中,膜片材料在 72.6℃ 开始出现玻璃化转变,中点温度为 80.35℃,终止点为 88.35℃。比热变化为 -0.48 J/(g·℃),表现为吸热台阶,这是典型的玻璃化转变特征。第一次升温曲线反映了材料的实际热历史状态,包含了生产加工和储存过程中积累的内应力。
降温曲线分析:降温过程中,玻璃化转变起始点为 85.17℃,中点为 88.02℃,终止点为 90.76℃。比热变化为 0.25 J/(g·℃)。降温曲线的Tg略高于第一次升温,这是由于第一次升温消除了材料的热历史效应,降温过程建立了新的热平衡状态。
第二次升温曲线分析:第二次升温曲线反映了材料消除热历史后的本征热学性能。玻璃化转变起始点为 87.85℃,中点为 92.81℃,终止点为 98.09℃,比热变化为 0.29 J/(g·℃)。与第一次升温相比,Tg中点从 80.35℃ 升高至 92.81℃,升高了约 12.5℃。这表明材料在消除内应力后,分子链段运动能力降低,玻璃化转变需要更高的温度来触发。
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