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差示扫描量热法DSC简介、原理、分类和应用
点击次数:446 发布时间:2021-07-20
  差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,DSC),一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。
 
  中文名差示扫描量热法;外文名DSC;类型:热分析法;条件:程序控制温度
 
  简介
 
  差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
 
  DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
 
  详细内容
 
  DSC热分析的一种方法。它是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。
 
  分类
 
  1.功率补偿型DSC
 
  2.热流型DSC
 
  DSC是动态量热技术,对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。
 
  应用
 
  差示扫描量热法(DSC)是一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道,预示了该方法良好前景。
 
  差示扫描量热仪DSC和差热分析仪DTA有什么区别?
 
  DSC是在控制温度变化情况下,以温度(或时间)为横坐标,以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
 
  DTA是测量DT-T的关系,而DSC是保持DT=0,测定DH-T的关系。
 
  两者最大的差别是DTA只能定性或半定量,而DSC的结果可用于定量分析。
 
  差热分析法(DifferentialThermalAnalysis—DTA)是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。
 
  20世纪60年代,差示扫描量热法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC)被提出,其特点是使用温度范围比较宽,分辨能力和灵敏度高,根据测量方法的不同,可分为功率补偿型DSC和热流型DSC,主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。
 
  差示扫描量热法是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。
 
  DSC与DTA原理相同,较为相似,二者都是将样品与一种惰性参比物(常用α-Al2O3)同置于加热器的两个不同位置上,按一定程序恒速加热(或冷却)。
 
  但DSC的性能要优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。DTA是同步测量样品与参比物的温差,而DSC则是测量输入给样品和参比物的功率差,即热量差,较之测量温差更精确,因此DSC比DTA法更为优越。
 
  由于具有以上优点,DSC在聚合物领域获得了广泛应用,大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量,灵敏度和精确度更高,试样用量更少。由于其在定量上的方便更适于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。

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