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影响差示扫描量热仪测试结果的因素
点击次数:250 发布时间:2019-08-12

差示扫描量热法是在程序控制温度下测量输入到物质(试样)和参比物的功率差与温度的关系的一种技术,主要应用于测量物质加热或冷却过程中的各种特征参数:玻璃化转变温度Tg、氧化诱导期OIT、熔融温度、结晶温度、比热容及热焓等。根据测量方法的不同又分为两种类型:功率补偿型和热流型,两种类型的测试仪器结构如图所示。

差示扫描量热法测量原理图

功率补偿型DSC:通过功率补偿使试样和参比物始终保持相同的温度,测量为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差。

热流型DSC:在给定样品和参比物相同的功率下,测量样品和参比物两端的温差,根据热流方程将温差换算成热量差作为信号输出。

差示扫描量热仪是比较成熟的设备,其使用温度范围广,分辨能力和灵敏度高,数据采集和处理集中,能够通过电脑直接得到DSC曲线。

差示扫描量热仪测试过程中的主要影响因素有:

(1)实验条件:包括升温速率的大小对试样内部温度分布均匀性的影响,检测室气体成分和压力对试样蓄放热的影响,天平的测量精度对试样选取量的影响等。

(2)试样特性:样品量必须与突然释放大量能量的潜力相一致,故应尽可能使用小数量的材料,通常为10~20mg,样品在几何形状、粒度大小和纯度等方面应具有代表性。

(3)参考物质:参考物质在试验温度范围内不能发生任何热转变。

(4)其他因素:如仪器的校正等。

差示扫描量热仪测试过程中的注意事项有:

(1)试样的选取:由于DSC测试需要的样品量很少,在几毫克到几十毫克,因此,试样的选取关乎实际应用中大块材料的热物性,应尽量选取粒度和纯度具有代表性的试样。为减小天平测质量时产生的相对误差,应尽量多的取样。

(2)温度变化速率的控制:升温速率不宜过高,过高的升温速率会导致试样内部温度分布不均匀,易产生过热现象。

 

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