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熔点测定的步骤和现象
点击次数:1041 更新时间:2023-03-03
   一、偏光显微镜法
  ①测试仪器:由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源,台板中间有一个作为光通路的小孔,靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。
  ②试样:除粉状试样外,其他各种形状的试样都必须切成0.02mm以下的薄片。
  制样:把2—3mg试样放在干净的载玻片上,用盖玻片盖上,将此带有试样的玻片放在微型加热台上,加热到比受测材料的熔点高出10--20℃时,用金属取样勺轻压玻璃盖片,使之在二块玻片中间形成0.01-0.05mm的薄片.而后关闭加热电源,让其慢慢冷却.就制成了具有结晶体的试样。
  ③测定:把制备好的试样,放在偏光显微镜加热台上,将光源调节到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。对于空气能引起降解的试样,必须在热挡板和玻盖片小室内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。
  调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意观察双折射现象消失时的温度值,记下此时的温度,就是试样的熔点。
  二.、毛细管法
  ①校准温度测量系统在接近或包含试验所使用的温度范围内定期用试剂级或标准物质对仪器的温度测量系统进行校准.
  ②测试把温度计和装好试样的毛细管插入加热空室中,开始快速加热,当试样温度到达比预期的熔点低大约20℃时。调整升温速度到2±0.5℃/min。仔细观察并记录试样形状开始改变的温度。
  粉末状试样,一般指试样从不透明变得刚刚透明时的温度;不能达到透明阶段的试样,可用试样出现、凝聚时的温度代替。
  非粉末试样,一般指试样锐边消失时的温度;但一些薄膜试样熔融时往往粘附在管壁上,不易观察到锐边的消失,可用试祥出现坍塌,粘附时的温度代替。
  ③用第二个试样重复上述操作步骤。
  如果测得的两次结果之差超过3℃,结果无效。应另取两个新的试样重测。
  结果表示测得的两个有效结果的算术平均值作为试样熔点
  物质的熔点(melting point),即在一定压力下,纯物质的固态和液态呈平衡时的温度,也就是说在该压力和熔点温度下,纯物质呈固态的化学势和呈液态的化学势相等,而对于分散度极大的纯物质固态体系(纳米体系)来说,表面部分不能忽视,其化学势则不仅是温度和压力的函数,而且还与固体颗粒的粒径有关,属于热力学一级相变过程。

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